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JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》對各類檢測器的檢定方法都作了詳細描述。由于新版檢定規(guī)程對紫外和熒光檢測器都用甲醇作為流動相，萘作為標準物質，只是濃度不同，筆者根據(jù)檢定規(guī)程并結合實際經(jīng)驗，對紫外和熒光兩類檢測器實踐了串聯(lián)檢定，部分型號的儀器得到了較好的定性和定量重復性。下面以Agilent 1260為例，講述串聯(lián)檢測器定性和定量重復性的檢定方法和檢定結果。
一、主要儀器及試劑 液相色譜儀:1260型，美國Agilent公司。
泵型號:G5611A 1260 Bio Quat Pump，序列號:DEAB600266。
紫外檢測器型號:G4212B，序列號:DEAA302648。
熒光檢測器型號:G1321B，序列號:DEABO01848。 甲醇:色譜純，德國Merk公司。
萘-甲醇，1×10-4mg/L，中國計量科學研究院。
二、檢定條件 色譜柱:C18；流動相:甲醇；流速:1mL/min；柱溫:30℃；進樣體積:20μL。
紫外檢測器:波長為254nm。
熒光檢測器:激發(fā)波長為290mm，發(fā)射波長為330nm。
三、檢定結果與討論 新版檢定規(guī)程中熒光檢測器的定性定量重復性檢定改用1×10-5mg/L濃度的萘-甲醇溶液標準物質。筆者在日常的檢定過程中實踐串聯(lián)檢定，采用的萘-甲醇溶液標準物質濃度為1×10-4mg/L，這就需要在熒光檢測器設置中降低靈敏度。在Agilent 1260型熒光檢測器中可以對PMT選項重新進行設置，此次實驗筆者將PMT設置為5，實驗結果色譜圖如圖1、圖2所示，色譜峰保留時間和峰面積數(shù)據(jù)如表1、表2所示。
由圖1、圖2和表1、表2可知，用同一種濃度的萘甲醇溶液標準物質對液相色譜儀紫外檢測器和熒光檢測器進行串聯(lián)檢定是可行的，得到了較好的定性和定量重復性結果。
圖1 紫外檢測器定性定量重復性色譜圖
圖2 熒光檢測器定性定量重復性色譜圖
表1 紫外檢測器定性定量重復性檢定數(shù)據(jù)
表2 熒光檢測器定性定量重復性檢定數(shù)據(jù)
四、小結 以上檢定方法，是對液相色譜儀紫外和熒光檢測器串聯(lián)檢定的探索，也是串聯(lián)檢定時進樣條件的優(yōu)化。對每個檢測器分別進行檢定時，柱平衡時間增加，進樣時間增加，浪費的流動相還會對環(huán)境造成更多污染。兩種檢測器的串聯(lián)檢定，很好地避免了以上缺點，又省去了稀釋溶液的時間，可以大大提高檢定人員的工作效率。 摘自：中國計量報
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